Sắc ký khí

facebook-sbc.png   wordpress-logo.png   twitter-16x16.png   youtube-16x16.png   google-plus-icon.png   pinterest-logo-16x16.png   blogger-16x16.png   google-sites.PNG  sbc-logo-16x16.jpg
sắc ký khí supelco

Phương pháp sắc ký khí được sử dụng nhiều trong lĩnh vực hóa phân tích, dùng để tách và phân tích các chất bay hơi mà không làm phân hủy hay đổi màu. Các cấu tử trong hỗn hợp mẫu được mang bởi pha động đi qua pha tĩnh.  Supelco cung cấp đầy đủ các giải pháp dành cho chạy sắc ký khí.

Sắc ký là phương pháp tách chất( cấu tử) ra từ hỗn hợp của chúng. Các cấu tử được phân bố thông qua hai pha tĩnh và động. Sắc ký khí là một trong những phương pháp mà pha động là chất khí hoặc dạng hơi và pha tĩnh chứa trong cột là một chất rắn hấp thụ, hoặc chất phủ lỏng trên bề mặt mang chất rắn hay phủ đều lên thành phía trong của cột tạo lớp màng phim lỏng. Pha tĩnh có bề mặt tiếp xúc lớn, pha động là khí thấm qua toàn bề mặt pha tĩnh. Có thể chia ra làm hai loại đó là sắc ký khí rắn và sắc ký khí lỏng. Sự ái lực khác nhau giữa các chất tan trên pha tĩnh làm chúng di chuyển với vận tốc khác nhau trên pha động. Chúng được tách nhau trong pha động, cuối cùng cấu tử được hiện ra trên pha động khi tương tác với pha tĩnh. Cấu tử tương tác yếu thì đi xa, cấu tử tương tác mạnh thì đi chậm. Nếu đặt một detector cuối cột tách, nó có thể bắt các tín hiệu của các cấu tử và vẽ lại trên một phát đồ gọi là sắc ký đồ. Vị trí các peak theo thời gian dùng để nhận diện định tính, diện tích các peak dùng làm định lượng.

Pha động trong sắc ký khí có thể là: H2, He, N2, Ar.

  • Khi sử dụng khí H2 là khí mang thí sử dụng N2 làm khí bảo vệ thổi qua cột trước.
  • Khí He trơ nên thích hợp cho sắc ký khí nhiệt độ cao. Dùng He là khí mang tốt nhất.
  • Khi Ar cũng là khí trơ, sử dụng cho khí mang tốt.
  • Khí N2 không nguy hiểm, rẻ tiền dễ kiếm nên được sử dụng phổ biến.

Lưu ý cho khí mang: Phải trơ với cấu tử khảo sát, có tỷ khối nhỏ, độ nhớt thấp để tăng vận tốc khí mang, có độ tinh khiết cao, phải bền trơ, không phân hủy ở nhiệt độ khảo sát.

Pha tĩnh trong sắc ký đóng vai trò cần thiết trong việc tách các cấu tử ra. Pha tĩnh thường là sườn dimethylpolysiloxan để thay đổi độ phân cực của pha tĩnh người ta thay nhóm –CH3 bằng các nhóm khác như phenyl,  amin, rượu, amid, hay cetone. Như đoạn trước có đề cập, loại sắc ký khí rắn trong đó pha tĩnh là chất rắn, thường là Silica gel, rây phân tử hoặc than hoạt tính, cơ chế tách là hấp thụ; sắc ký khí lỏng pha tĩnh là chất lỏng, chất lỏng bao quanh bề mặt chất rắn trơ gọi là chất mang, tạo nên lớp phim mỏng. Cơ chế tách là sự phân bố lớp mẫu trong và ngoài lớp phim mỏng.

Các pha tĩnh thường dùng như:

  • Ancol: là loại dung môi không phân cực tốt cho các chất tách có tính không phân cực hoặc ít phân cực
  • Silicon: Dầu và cao su silicon dùng trong sắc ký khí là polixilocxan sản phẩm trùng ngưng các monomer silandiol R2Si(OH)2.
  • Các ete và este: Được sử dụng để tách hỗn hợp chứa oxi, nito, và các hợp chất chưa halogen, lưu huỳnh
  • Các hợp chất chưa nito là các nitril, nitrilete, các pha tĩnh rất phân cực để tách hydrocacbon thẳng, vòng và thơm.
  • Các pha liên kết hóa học: có thể gắn pha tĩnh trên chất mang bằng phản ứng hóa học.

Cột sắc ký GC supelco

Các phương pháp sắc ký khí: Rửa giải, tiền lưu và thế đẩy. Có thể dùng một trong 3 loại.

  • Phương pháp rửa giải: Một lượng mẫu nhỏ được cho vào pha động có ái lực với pha tĩnh bé hơn so với bất kỳ cấu từ nào cần tách có trong mẫu. Do đó, các cấu từ cần tách di chuyển với tốc độ châm hơn so với chất rửa giải. Tốc độ được xác định bằng ái lực tương đối của mỗi cấu tử trên pha tĩnh so với pha động, gọi là hệ số phân bố K= Csp/Cmp(Csp nồng độ cấu tử mong muốn trên pha tĩnh/ Cmp -pha động). Cấu tử được rửa giải theo trật tự ái lực của chúng nhưng tốc độ di chuyển tương đối của chúng phụ thuộc vào tương tác 3 thành phần giữa chúng với pha động, pha tĩnh và pha tĩnh với pha động. Pha động có thể không cần thay đổi dung môi trong rửa giải, hoặc có thể thay đổi dung môi rửa giải sau một thời gian định trước; có thể không thay đổi dung môi nhưng thay đổi nồng độ các thành phần có trong pha động  trong thời gian định trước
  • Phương pháp sắc ký tiền lưu: Hỗn hợp những chất cần tách cho qua cột, hỗn hợp bị lưu giữ trên cột nên dung môi sẽ ra cột trước. Chất nào nhẹ chạy ra tiếp theo, tuy nhiên do lượng dung môi của pha tĩnh có hạn nên khi quá lượng dung môi này thì cấu tử chất nhẹ nhất sẽ đi dọc theo cột và ra dạng nguyên chất sau đó là hỗn hợp có lẫn các chất khác kèm theo. Ví dụ như chất A, B, C thì thứ tự ra là dung môi, A, A+B, A+B+C. Phương pháp này ít dùng do không tách hoàn toàn cấu tử.

Phương pháp thế đẩy: Dùng dung môi rửa giải có ái lực so với pha tĩnh mạnh hơn hỗn hợp cấu tử, để đẩy các cấu tử thoát ra khỏi hỗn hợp. Tuy nhiên phương pháp này cũng không hiệu quả vì tạo ra các dải rửa giải không hoàn toàn được tách khỏi nhau, có dải thu được nguyên chất nhưng có dải thu được gồm hỗn hợp của chúng.